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北京水分测定仪厂家讲解如何保证水分测定仪的测定精度

发布时间:2018-07-05 阅读:510

水分测定是药品生产和检验检验中较为常用的一种技术,中国药典附录上把干燥失重给单列出来,因此水分测定法中只规定了两种方法,卡氏法和甲苯法。实际上我们常用的方法有四种:干燥法、卡氏法、甲苯法(蒸馏法)和气相色谱法(使用电导检测器)。使用水分测定仪进行水分测定时,往往由于诸多原因,会导致测量结果的精度,接下来,北京水分测定仪厂家讲解如何保证水分测定仪的测定精度。
除了测定样品的性质,测定的方法,定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题才能保证测定精度。
1、试剂瓶进气口要安装干燥器,以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。
2、在进行滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘,从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。
3、由于滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池(测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。
4、试剂的滴定度的大小,根据试液含水量的多少来决定。
5、当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。
6、在测定试样含水量时,要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂生成水的物质。
7、氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。
8、硅烷醇和试剂也有定量反应,这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。
9、能被碘还原者,如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。
10、能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物、铬酸盐、二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。
11、一些弱的含氧酸盐、如碳酸盐、硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种扰。
12、滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。
13、在滴定时搅拌要均充分且均匀。
14、在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,同时要防止进样时样品的损失。



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